西工大蘇海軍教授團隊：熱壓燒結SiCw增強Al2O3/ZrO2共晶陶瓷實現共晶結構精細化與力學性能協同提升

第一作者：路寶豪；通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業大學凝固技術國家重點實驗室；西北工業大學深圳研究院

DOI：https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2026.03.394

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近日，西北工業大學蘇海軍教授團隊提出微觀組織遺傳+晶須介導Zener釘扎+分步熱壓燒結一體化策略，成功制備了SiC晶須(SiCw)增強Al2O3/ZrO2共晶陶瓷復合材料，針對性解決了燒結共晶陶瓷(SECs)本征低斷裂韌性的核心痛點，同時突破了燒結過程中致密化與共晶片層粗化難以兼顧的固有瓶頸。團隊以激光懸浮區熔定向凝固(LFZM)制備的共晶棒經破碎得到的超細共晶粉體(初始片層間距λ=0.224 μm)為基體，引入5-15 vol% SiCw并實現均勻分散，定量揭示了SiCw對燒結與粗化過程的雙向動力學調控機制：燒結表觀活化能降低23.4%以促進低溫致密化，同時使片層粗化活化能提升31.1%以抑制結構粗化；僅5 vol% SiCw添加量下，共晶片層粗化率就被嚴格控制在8.9%，材料相對密度達98.73%，彎曲強度達565 MPa，SENB(單邊切口梁法)斷裂韌性達7.32 MPa·m1/2，較未增強基體提升61.6%。該研究系統闡釋并實驗驗證了該體系材料性能非單調演變的三大微觀結構競爭機制，定量解析了各增韌機制的貢獻占比，明確晶須拔出為核心增韌機制(貢獻占比超54%)，為大尺寸、高性能共晶陶瓷的可控制備與工程化應用提供了關鍵理論與技術支撐。

2研究背景

隨著航空航天等高溫工業領域的快速發展，極端服役環境對結構材料提出了嚴苛要求。傳統鎳基高溫合金受熔點限制，1150 ℃以上力學性能顯著衰減，已無法滿足下一代航空發動機的升級需求。Al2O3/ZrO2基氧化物共晶陶瓷憑借優異的高溫穩定性與三維互穿共晶結構，成為極具潛力的替代材料。目前定向凝固制備的高性能共晶陶瓷受限于尺寸瓶頸，難以制備大尺寸構件；燒結共晶陶瓷雖破解了尺寸難題，卻仍面臨本征斷裂韌性不足、燒結致密化與共晶片層粗化難以兼顧的行業共性瓶頸，且現有研究對該體系的燒結動力學調控、微觀組織與性能的構效關系缺乏系統定量認知。為此，本研究以SiCw為增強體，以激光懸浮區熔制備的超細Al2O3/ZrO2共晶粉體為基體，通過分步熱壓燒結制備復合材料，系統揭示SiCw對體系組織演變與強韌化機制的調控規律，為大尺寸高性能共晶陶瓷的可控制備與工程化應用提供理論與技術支撐。

3本文亮點

本研究提出超細共晶組織遺傳+SiCw Zener釘扎調控+分步熱壓燒結協同策略，突破了燒結共晶陶瓷致密化與結構粗化難以兼顧的核心瓶頸，在1550 ℃下實現98.73%近全致密化的同時，將共晶片層粗化率嚴格控制在8.9%以內；定量揭示了SiCw雙向動力學調控機制，5 vol% SiCw可使燒結表觀活化能降低23.4%、片層粗化活化能提升31.1%，同步細化Al2O3基體晶粒16.5%。該添加量下材料SENB斷裂韌性較未增強基體提升61.6%，達7.32 MPa·m1/2，兼具564.65 MPa彎曲強度與18.65 GPa維氏硬度，綜合性能居同體系領先水平。同時闡明了材料性能非單調演變的三大微觀結構競爭機制，明確晶須拔出為核心增韌機制(貢獻占比54.6%)，為該類材料的結構設計與性能優化提供了關鍵理論支撐。

4圖文解析

本研究構建了目標材料全流程可控制備工藝，如圖1所示，核心流程為配料成型制備前驅體、LFZM定向凝固獲超細共晶棒材、破碎分級制得保留原生共晶結構的粉體、MEA輔助工藝實現SiCw均勻分散、分步熱壓燒結實現致密化與組織穩定協同調控，最終制得大尺寸高性能陶瓷塊體。其中多級濕篩工藝最大程度保留了粉體超細共晶結構，MEA分散體系有效抑制SiCw團聚，為后續性能調控奠定了基礎。

圖1 SiCw增強Al2O3/ZrO2復合材料的制備工藝流程示意圖：(a)前驅體制備；(b)激光懸浮區熔法(LFZM)定向凝固工藝；(c-d)共晶陶瓷粉體的制備；(e-f)SiCw的分散與混合粉體的制備；(g)熱壓燒結工藝

圖2揭示了共晶片層間距與定向凝固抽拉速率的內在關聯，證實10-200 μm/s范圍內，片層間距與抽拉速率的平方根呈嚴格線性關系，符合經典Jackson-Hunt模型()；200 μm/s抽拉速率下可將共晶片層間距細化至0.224μm，同時保證試樣無宏觀缺陷，為后續研究鎖定了最優超細共晶粉體原料。

圖2 Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的共晶片層間距、微觀組織形貌及其與凝固速率的關聯規律：(a)線性擬合結果；(b)共晶片層間距隨抽拉速率的變化規律；(c)不同抽拉速率下Al2O3/ZrO2定向凝固共晶陶瓷的形貌特征

圖3直觀展現了破碎分級篩分后共晶粉體的微觀形貌，證實粉體橫截面與縱截面均完整保留了定向凝固態的三維互穿超細共晶結構，無明顯組織破壞，實現了優異的微觀組織遺傳，為燒結后塊體材料保留超細共晶結構、實現高性能奠定了核心結構基礎。

圖3 共晶粉體顆粒橫截面與縱截面中保留的共晶微觀組織：(a)單顆共晶粉體顆粒的整體形貌；(b)單顆共晶粉體顆粒的橫截面；(c)單顆共晶粉體顆粒的縱截面；(d)單顆共晶粉體顆粒內部保留的共晶微觀組織；(e-f)共晶粉體顆粒橫截面與縱截面中保留的共晶微觀組織

圖4基于燒結原位實時數據劃分了致密化的四個特征階段，同時定量對比了未增強基體與5 vol% SiCw試樣的燒結表觀活化能(表1)。結果顯示，5 vol% SiCw可將體系燒結活化能降低23.4%，證實其能有效降低原子擴散能壘，強化晶界擴散機制，實現低溫致密化。

圖4 5 vol% SiCw增強Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的燒結致密化行為與作用機理：(a)燒結位移曲線；(b1-b3)1550 ℃燒結過程中共晶粉體的致密化機理模型，分別對應28 ℃-800 ℃(b1)、800 ℃-1546 ℃(b2)及1546 ℃以上(b3)三個階段

表1 不同SiCw含量試樣的燒結與擴散活化能對比

Specimen

Sintering apparent

(KJ·mol-1)

Grain boundary diffusion

(KJ·mol-1)

Volume diffusion

(KJ·mol-1)

AZ

486±21

328±15

475±18

AZW5

372±14

284±11

452±16

AZW10

458±19

315±13

468±17

AZW15

415±16

302±12

461±15

圖5直觀呈現了5 vol%、10 vol%、15 vol% SiCw增強試樣的燒結微觀形貌與EDS元素分布特征，清晰揭示了SiCw在共晶基體中的分布規律：5 vol% SiCw均勻分散于共晶顆粒邊界，無明顯團聚，可充分發揮晶界釘扎作用；10 vol% SiCw出現局部團聚，易形成應力集中源；15 vol% SiCw則形成三維互連網絡結構。結合定量數據驗證，初始定向凝固態共晶片層間距僅0.224 μm，未增強基體燒結后片層間距增至0.236 μm(粗化率5.4%)，而5 vol% SiCw試樣燒結后片層間距僅0.244 μm，較初始態粗化率僅為8.9%，遠低于傳統燒結20%-40%的粗化水平。即使SiCw含量升至15 vol%，片層間距仍僅0.255 μm；同時5 vol% SiCw可將Al2O3基體晶粒尺寸細化16.5%，為SiCw的Zener晶界釘扎效應、以及對共晶片層粗化的顯著抑制作用提供了直觀形貌證據與定量數據支撐。

圖5 不同SiCw含量的Al2O3/ZrO2/SiCw燒結共晶陶瓷微觀組織與能譜(EDS)分析：(a1-a3)5 vol% SiCw試樣；(b1-b3)10 vol% SiCw試樣；(c1-c3)15 vol% SiCw試樣

圖6展示了材料致密度、維氏硬度、彎曲強度與斷裂韌性隨SiCw含量的變化規律，所有性能均呈現先升高、后降低、再小幅回升的非單調演變趨勢，性能峰值均出現在5 vol% SiCw添加量。該配比下試樣相對密度達98.73%，斷裂韌性較未增強基體提升61.6%，綜合性能遠超同體系已報道的未增強燒結共晶陶瓷。

圖6 Al2O3/ZrO2燒結共晶陶瓷與定向凝固Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的性能對比

圖7系統闡釋了決定材料性能非單調演變的三大微觀結構競爭機制，清晰劃分了分散主導、團聚缺陷、網絡形成三個特征區間，同時定量解析了各增韌機制的貢獻占比。結果證實，5 vol% SiCw的分散主導區可充分激活增韌機制，其中晶須拔出為核心增韌機制，貢獻占比達54.6%，為材料結構設計與性能優化提供了核心理論支撐。

圖7 SiCw增強Al2O3/ZrO2共晶復合材料三大微觀結構特征區及其對應增韌機制示意圖

圖8通過斷口微觀形貌表征，為體系增韌機制與三大微觀結構競爭機制提供了直接實驗佐證。5 vol% SiCw試樣斷口呈典型韌性斷裂特征，晶須拔出、橋接結構清晰可見，與晶須拔出為核心增韌機制(貢獻占比54.6%)的定量結論完全吻合，直觀印證其可充分激活增韌效應，實現斷裂韌性61.6%的大幅提升；10 vol% SiCw試樣因晶須團聚出現局部脆性斷裂區，增韌效應弱化，性能顯著衰減；15 vol% SiCw試樣可見晶須三維網絡形成的長程橋接結構，增韌機制重新激活，與性能小幅回升的規律形成呼應。

圖8 不同SiCw含量燒結共晶陶瓷的斷口微觀組織及斷口孔隙內SiCw的分布：(a1-a4)5 vol% SiCw試樣；(b1-b4)10 vol% SiCw試樣；(c1-c4)15 vol% SiCw試樣

5結論展望

本研究基于微觀組織遺傳+晶須介導粗化抑制+分步熱壓燒結一體化策略，以LFZM定向凝固制備的共晶棒經破碎得到的超細共晶粉體為原料，通過配套分散與分步熱壓燒結工藝，在1550 ℃下實現98.73%近全致密化的同時將共晶片層粗化率控制在8.9%以內，破解了燒結共晶陶瓷致密化與結構粗化的固有核心矛盾；研究證實SiCw具有雙向動力學調控作用，可使燒結表觀活化能降低23.4%以促進低溫致密化，同時使片層粗化活化能提升31.1%以抑制晶粒粗化，5 vol% SiCw試樣斷裂韌性達7.32 MPa·m1/2，較未增強基體提升61.6%，兼具優異的硬度與彎曲強度，綜合性能居同體系領先水平；同時闡明了材料性能隨SiCw含量非單調演變的三大微觀結構競爭機制，明確晶須拔出為核心增韌機制(貢獻占比超54%)。本研究為大尺寸高性能共晶陶瓷復合材料的可控制備提供了可靠路徑，為航空航天極端環境用高溫結構材料開發提供了全新思路，推動其工程化應用進程。

6課題組簡介

蘇海軍，西北工業大學長聘二級教授、博士生導師。國家級領軍人才，國家優青，中國有色金屬創新爭先計劃獲得者。入選國家首批“香江學者”計劃、陜西省“青年科技新星”、陜西省冶金青年科技標兵、陜西省金屬學會優秀科技工作者，擔任陜西高校青年創新團隊學術帶頭人、陜西重點科技創新團隊帶頭人和先進高溫合金陜西省高校重點實驗室主任。長期從事先進定向凝固技術與理論及新材料研究，涉及高溫合金、高熵合金、超高溫復合陶瓷、生物陶瓷、鈣鈦礦太陽能電池、結構功能一體化復合材料以及定向凝固與增材制造技術等。主持包括國家重點研發計劃項目，國家自然基金重點、優青等7項國家基金在內的30余項國家級重要科研項目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters等知名期刊發表論文200余篇。獲授權中國發明專利60余項以及3項美國發明專利，參編專著3部。獲陜西省科學技術一等獎、二等獎，中國交通運輸協會科學技術二等獎，寧波市科技進步一等獎，陜西高校科學技術研究優秀成果特等獎，陜西省冶金科學技術一等獎，全國有色金屬優秀青年科技獎和陜西青年科技獎各1項。

7引用本文

Baohao Lu, Haijun Su*, Xinghui Li, Ruotong Wang, Hanrui Dang, Shengyang Yu, Hao Jiang, Minghui Yu, Zhonglin Shen, Yinuo Guo, Yun Zhang, Peixin Yang, Min Guo, Wenchao Yang, From refined eutectic architecture to enhanced mechanical properties: Microstructure evolution and toughening behavior in SiC whisker-reinforced eutectic ceramics composites via hot-pressing [J], Ceramics International, 2026, https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2026.03.394.

本文來自“材料科學與工程”公眾號，感謝論文作者團隊支持。

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