原文發(fā)表于《科技導報》2026 年第2 期 《 (B 4 C+Al 2 O 3 )/Al 中子吸收材料的穩(wěn)定化工藝》

(B4C+Al2O3)/Al復合材料作為乏燃料干式貯存系統(tǒng)中的關鍵中子吸收材料，其高溫長期服役的可靠性直接關系到核廢料安全管理。該結構功能一體化材料在高溫條件下面臨非晶Al2O3（am?Al2O3）向γ?Al2O3相變的風險，可能引起力學性能下降，但其組織演化及性能穩(wěn)定性仍缺乏系統(tǒng)認識。為此，研究人員對材料進行了400°C/100 h和550°C/8 h兩種穩(wěn)定化處理，并通過400°C下最長4000 h的退火實驗評估其長期穩(wěn)定性。結果表明，穩(wěn)定化處理后材料在室溫和350°C下的抗拉強度分別保持在220.0和100.0 MPa以上。微觀組織分析顯示，am?Al2O3部分轉變?yōu)棣?Al2O3，但在長期退火過程中組織與性能均趨于穩(wěn)定。兩種工藝均能有效提升材料的熱穩(wěn)定性，為其在乏燃料干式貯存容器中的長期安全服役提供了依據(jù)。

隨著核電的發(fā)展，反應堆運行產(chǎn)生的乏燃料管理問題已成為核能可持續(xù)發(fā)展的重要科學與工程挑戰(zhàn)。乏燃料中放射性核素對環(huán)境和人類健康構成潛在威脅，因此，實現(xiàn)安全、經(jīng)濟、可持續(xù)的乏燃料貯存是核燃料循環(huán)體系中的關鍵環(huán)節(jié)。在此背景下，中子吸收材料的應用尤為重要。其中，B4C/Al復合材料因材料均勻性好、力學性能優(yōu)異、耐高溫與抗輻射能力強、制備工藝簡便且成本低廉，成為研究熱點。

乏燃料中期貯存主要包括濕式和干式兩種方式。由于干式貯存在安全性和經(jīng)濟性方面具有明顯優(yōu)勢，正逐步取代濕式貯存。干式貯存系統(tǒng)的服役溫度可超過300℃，且多數(shù)系統(tǒng)以60年為目標服役期，這對中子吸收材料在高溫下的長期穩(wěn)定性提出了更高要求。基于此，在傳統(tǒng)B4C/Al復合材料基礎上，通過引入非晶Al2O3（am?Al2O3）制備的(B4C+Al2O3)/Al復合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫性能。am?Al2O3可在制備過程中釘扎晶界、抑制晶界滑動，并在擠壓作用下顯著細化晶粒，從而提高材料的初始高溫強度。然而，am?Al2O3屬于亞穩(wěn)相，在高溫服役條件下可能轉變?yōu)棣?Al2O3，進而削弱其強化效果，其長期穩(wěn)定性仍需驗證。

目前，關于(B4C+Al2O3)/Al復合材料在長期高溫熱暴露下的組織與力學性能演化，尤其是am?Al2O3的熱穩(wěn)定性，仍缺乏系統(tǒng)研究。為此，本研究對該復合材料板材進行400℃/100 h和550℃/8 h穩(wěn)定化處理，并在400 ℃下進行最長4000 h的退火試驗。通過分析不同熱暴露時間下的拉伸性能和微觀組織特征，揭示材料在高溫服役條件下的穩(wěn)定狀態(tài)，為其在干式貯存領域的工程化應用提供依據(jù)。

1 材料與試驗方法

本研究采用粉末冶金工藝制備(B4C+Al2O3)/Al復合材料。選用平均粒徑為1.2和8 μm的鋁粉與B4C顆粒作為原料，其中Al2O3由鋁粉表面的自然氧化引入。將鋁粉與質(zhì)量分數(shù)為10%的B4C顆粒機械混合8 h，以獲得均勻分布的混合粉末。隨后，混合粉末經(jīng)冷壓和脫氣處理后，在530℃下進行真空熱壓制備致密坯錠，并于450℃以9∶1的擠壓比熱擠壓成板材。擠壓態(tài)板材分別進行400℃/100 h和550℃/8 h兩種穩(wěn)定化處理，隨后在400℃下進行最長4000 h的退火實驗，以模擬長期熱暴露并評估其穩(wěn)定性。

為系統(tǒng)評估不同熱處理狀態(tài)下材料的組織與性能演化，對擠壓態(tài)、穩(wěn)定化處理態(tài)及400℃退火后的樣品進行了微觀組織觀察和力學性能測試。微觀組織沿擠壓方向進行分析，采用OM、SEM/EBSD和TEM進行多尺度表征。OM樣品經(jīng)逐級研磨和SiO2懸浮液拋光制備；TEM樣品經(jīng)研磨、凹坑處理及離子減薄獲得；EBSD樣品則采用三離子束拋光制備。

沿擠壓方向加工棒狀拉伸試樣，平行段直徑為5 mm、長度為35 mm。每種工況下至少測試3個試樣，以保證數(shù)據(jù)可靠性。拉伸實驗在應變速率10?3 s?1下進行，分別開展室溫和350℃高溫拉伸測試。試樣斷裂后，使用SEM觀察斷口形貌，以分析斷裂機理。

2 結果與討論

2.1 400℃/100 h 穩(wěn)定化工藝研究

經(jīng)400℃/100 h穩(wěn)定化處理及不同時長退火后，(B4C+Al2O3)/Al復合材料在室溫與350℃下的力學性能演變?nèi)鐖D1所示。穩(wěn)定化處理后，復合材料板材在室溫下的抗拉強度

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圖1 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材經(jīng)過 400℃/100 h 穩(wěn)定化處理和 400℃ 下不同退火時間的力學性能

(B4C+Al2O3)/Al復合材料板材在初始狀態(tài)、經(jīng)400℃/100 h穩(wěn)定化處理及400℃/4000 h退火后的顯微硬度如表1所示。結果表明，穩(wěn)定化處理后顯微硬度明顯下降，這可能與微觀組織中am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變有關。相關研究也表明，隨著am?Al2O3晶化為γ?Al2O3，材料的顯微硬度通常呈下降趨勢。

表1 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料及其經(jīng)過 400℃/100 h 穩(wěn)定化處理和 400℃/4000 h 退火后樣品的顯微硬度

圖2給出了復合材料板材在不同狀態(tài)下的OM圖像。經(jīng)400℃/100 h穩(wěn)定化處理及400℃/4000 h退火后，B4C顆粒在Al基體中的分布未發(fā)生明顯變化，仍保持均勻分散，且未觀察到界面反應產(chǎn)物。沿擠壓方向獲得的IPF圖（圖 3）顯示，原始板材晶粒沿擠壓方向拉長，平均晶粒尺寸約為1.5μm。穩(wěn)定化處理后晶粒尺寸略增至約1.7 μm，而經(jīng)400℃/4000 h退火后晶粒形貌和尺寸基本不變（約1.6 μm）。長時間退火過程中，低角度晶界數(shù)量有所減少，但高角度晶界仍占主導，表明復合材料具有良好的熱穩(wěn)定性。

圖2 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 OM 圖像（圖中箭頭表示擠壓方向）

圖3 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 IPF 圖像（圖中箭頭表示擠壓方向）

TEM結果如圖4所示。原始板材中，Al2O3沿晶界呈網(wǎng)狀分布。經(jīng)400℃/100 h穩(wěn)定化處理后，大部分am?Al2O3仍以片層狀存在，但其周圍出現(xiàn)顆粒狀γ?Al2O3，表明部分am?Al2O3發(fā)生晶化。盡管400℃低于文獻中報道的典型結晶溫度，長期熱暴露仍可促進am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變，這一過程會削弱材料的力學性能。經(jīng)400℃/4000 h退火后，板材微觀組織與穩(wěn)定化處理后的狀態(tài)基本一致，說明穩(wěn)定化處理后組織已趨于穩(wěn)定，γ?Al2O3的存在同時抑制了晶粒長大。

圖4 （B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材的 TEM 圖像

室溫拉伸斷口SEM結果如圖5所示。原始板材斷口呈現(xiàn)典型韌性斷裂特征，基體表面分布細小韌窩。經(jīng)穩(wěn)定化處理及長時退火后，斷口形貌相似，但韌窩和撕裂棱更加明顯，其變化與顆粒–基體界面脫粘及組織演化有關。350℃下的斷口形貌如圖6所示，原始板材表現(xiàn)為典型高溫韌性斷裂；而穩(wěn)定化處理及退火后，斷口中出現(xiàn)沿晶斷裂特征。該轉變可歸因于熱暴露過程中am?Al2O3向γ?Al2O3的相變，γ?Al2O3的形成削弱了晶界結合強度，促使裂紋沿晶界擴展，從而改變了高溫斷裂形貌。

圖5 室溫下（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材斷口的 SEM 圖像

圖6 350℃ 下（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材斷口的 SEM 圖像

2.2 550℃/8 h 穩(wěn)定化工藝研究

550℃/8 h穩(wěn)定化處理后的(B4C+Al2O3)/Al復合材料板材及其在400℃下退火1000和4000 h后的IPF圖像如圖7所示。與400℃/100 h穩(wěn)定化處理相比，550℃/8 h處理后的板材仍以沿擠壓方向拉長的晶粒為主，但晶粒長徑比減小，并出現(xiàn)少量等軸晶。不同狀態(tài)下樣品的平均晶粒尺寸分別為1.6、1.7和1.7 μm，說明后續(xù)400℃退火未引起晶粒長大。

圖7 550℃/8 h 穩(wěn)定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下退火 1000 和 4000 h 后的 IPF 圖（圖中箭頭表示擠壓方向）

圖8為經(jīng) 550℃/8 h穩(wěn)定化處理及后續(xù)400℃退火樣品沿擠壓方向的TEM圖像。與400℃/100 h工藝不同，550℃/8 h穩(wěn)定化后晶界附近形成大量顆粒狀γ?Al2O3，am?Al2O3仍然存在，但由片層狀轉變?yōu)閴K狀。在隨后的400℃長時退火過程中，微觀組織未發(fā)生明顯變化，Al2O3仍主要分布于晶界附近，表明經(jīng)550℃/8 h穩(wěn)定化后組織已進入穩(wěn)定狀態(tài)。

圖8 550℃/8 h 穩(wěn)定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下退火 1000 和 4000 h 后的 TEM 圖像

圖9顯示了經(jīng)550℃/8 h穩(wěn)定化處理及其在400℃下退火1000和4000 h后樣品的室溫拉伸斷口形貌。三者斷口特征相似，均表現(xiàn)為顆粒–基體脫粘與顆粒斷裂，并在大韌窩撕裂棱周圍分布細小韌窩，說明后續(xù)退火對室溫斷裂行為影響較小。

圖9 室溫下 550℃/8 h 穩(wěn)定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下高溫退火 1000 和 4000 h 后斷口的 SEM 圖像

350℃下的拉伸斷口形貌如圖10所示。經(jīng)550℃穩(wěn)定化處理后，三種狀態(tài)下的高溫斷口形貌基本一致，部分區(qū)域未見明顯韌窩，呈現(xiàn)晶間斷裂特征；同時，局部區(qū)域仍可觀察到與400℃穩(wěn)定化處理樣品相似的沿晶斷裂形貌。

圖10 550℃/8 h 穩(wěn)定化處理后的（B4C+Al2O3）/Al 復合材料板材以及其在 400℃ 下繼續(xù)高溫退火 1000 和 4000 h 后樣品在 350℃ 下斷口的 SEM 圖像

綜合分析可知，400℃/100 h與550℃/8 h兩種穩(wěn)定化工藝均能使(B4C+Al2O3)/Al復合材料在長期熱暴露下保持組織和力學性能穩(wěn)定，其性能水平均滿足工程應用需求。盡管550℃/8 h工藝促進了更充分的am?Al2O3向γ?Al2O3轉變，但其力學性能與400℃/100 h工藝相當，且長時退火后顯微硬度保持穩(wěn)定。結果表明，高溫短時與低溫長時穩(wěn)定化處理均可有效避免晶粒長大和界面反應，保證材料在350℃下的長期服役可靠性，為穩(wěn)定化工藝優(yōu)化及工程應用提供了依據(jù)。

3 結論

1）復合材料板材經(jīng)400℃/100 h穩(wěn)定化處理后，力學性能略有下降，室溫

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2）經(jīng)550℃/8 h穩(wěn)定化處理后，復合材料板材的力學性能同樣僅輕微下降，室溫

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3）微觀組織分析表明，兩種穩(wěn)定化工藝均促進了am?Al2O3向γ?Al2O3的轉變，其中550℃工藝轉變更為顯著，但未引起晶粒粗化或界面失效。相比之下，550℃/8 h穩(wěn)定化處理可在更短時間內(nèi)實現(xiàn)組織與力學性能穩(wěn)定，表現(xiàn)出更優(yōu)的綜合效果和更高的工程應用潛力。

本文作者：石寶銘，昝宇寧*，王全兆，肖伯律，馬宗義

作者簡介：石寶銘，中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心，博士研究生，研究方向為金屬基復合材料；昝宇寧（通信作者），中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心，副研究員，研究方向為金屬基復合材料。

文章來源：石寶銘, 昝宇寧, 王全兆, 等. (B4C+Al2O3)/Al 中子吸收材料的穩(wěn)定化工藝[J]. 科技導報, 2026, 44(2): 98?107.

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