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有機(jī)合成是一個(gè)高風(fēng)險(xiǎn)的工作，只有養(yǎng)成良好的習(xí)慣才能做好實(shí)驗(yàn)的同時(shí)，不會(huì)傷到自己或別人。良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，也可以明顯提高反應(yīng)的成功率，減少不必要的錯(cuò)誤，事半功倍。對(duì)于新入職場(chǎng)的新人要從小的細(xì)節(jié)開始學(xué)習(xí)，不積跬步，無(wú)以至千里，工欲善其事，必先利其器，從一開始就保持良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，才能有好的發(fā)展。小編總結(jié)了一些實(shí)驗(yàn)室中一些小建議，希望對(duì)大家有一些幫助。

• 投完反應(yīng)要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如底物溶解情況，顏色變化，是否有固體析出，是否放出氣體，是否攪拌充分，保護(hù)氣球是否爆炸等等，許多實(shí)驗(yàn)失敗的案例都是由于注意力不集中，或者在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)離開實(shí)驗(yàn)室造成的。

• 投反應(yīng)前做好準(zhǔn)備 。當(dāng)你開始一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)時(shí)，事先 確保一切都準(zhǔn)備好了，實(shí)驗(yàn)所需的試劑，儀器等等，不要反應(yīng)投到一半，才發(fā)現(xiàn)少了一個(gè)試劑。

• 定期監(jiān)測(cè)。很多人都沒(méi)有足夠密切地跟蹤實(shí)驗(yàn)，投反應(yīng)半小時(shí)后就可以監(jiān)測(cè)一次，如果是未知的反應(yīng)，盡量每隔一小時(shí)左右監(jiān)測(cè)一下，如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)沒(méi)有明顯進(jìn)展可以等較長(zhǎng)時(shí)間后再監(jiān)測(cè)，如果反應(yīng)需要過(guò)夜，最好在下班前最后監(jiān)測(cè)一次。

• 當(dāng)用碳酸氫鈉水溶液洗滌反應(yīng)液時(shí)，經(jīng)常對(duì)分離漏斗進(jìn)行排氣，以防止產(chǎn)生二氧化碳?jí)毫Ψe聚。

• 最后要用飽和食鹽水沖洗有機(jī)層，可以讓水相和有機(jī)相盡量分開，減少有機(jī)相的含水量【】。

• 所投反應(yīng)的參考文獻(xiàn)，最好復(fù)制或打印整個(gè)期刊文章，而不僅僅是你需要的那幾頁(yè)，因?yàn)榇蠖辔恼虏僮鞑襟E和反應(yīng)式不在同一頁(yè)上，另外只有通讀的整篇文章，才能更好的理解所投反應(yīng)，潛移默化中學(xué)習(xí)，何樂(lè)而不為呢？

• 冰箱中儲(chǔ)存的試劑，先加熱到室溫再打開，否則會(huì)迅速冷凝空氣中的水，可能會(huì)影響反應(yīng)，特別是一些要求絕對(duì)無(wú)水的反應(yīng)，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的水分都會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失敗。

• 每個(gè)反應(yīng)最好都要用TLC監(jiān)測(cè)一下，成本低，效率高，監(jiān)測(cè)好的板子，在實(shí)驗(yàn)記錄上標(biāo)記好。

• 投反應(yīng)前檢查一下原料，確保你的原料是純的，如果原料已經(jīng)變壞，再投反應(yīng)就意義不大了。

• 將中間體儲(chǔ)存在冰箱或冰柜中，因?yàn)楹芏嘈碌幕衔锓€(wěn)定性存疑，盡量確保其穩(wěn)定。

• 投反應(yīng)前仔細(xì)觀察燒瓶的完整性，避免誤用裂紋的瓶子，反應(yīng)在進(jìn)行中如果瓶子破裂，反應(yīng)大概率白投，一些危險(xiǎn)試劑，可能會(huì)引發(fā)事故，如氫氣鈀碳還原反應(yīng)，瓶子破了很可能引發(fā)火災(zāi)（氫氣鈀碳參與的反應(yīng)，反應(yīng)托盤中通常會(huì)加一些水，就是防止此類意外的發(fā)生），另外一些有裂紋的三口燒瓶，如果不小心掰斷很可能會(huì)割傷手。

• 攪拌反應(yīng)要充分，特別是一些非均相反應(yīng)，選擇合適的攪拌子，才能確保在提高攪拌器轉(zhuǎn)速時(shí)，攪拌子能保持穩(wěn)定的同時(shí)又能充分?jǐn)嚢瑁〉牟荒芡耆珨嚢瑁蟮膭t攪拌子會(huì)跳起來(lái)(很可能砸壞瓶子） 。

• 每個(gè)反應(yīng)瓶底下都要加一個(gè)二次容器，瓶子壞了你可能還有機(jī)會(huì)，反應(yīng)沖料，你就不用在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上拿棉花粘產(chǎn)物了。【】

• 保持旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接收瓶和防濺球清潔，旋蒸的水浴鍋也要保持干凈【往期：】。

• 油泵水泵斷開電源前先放開開真空，有時(shí)候倒吸也會(huì)引發(fā)事故，如在三氯氧磷旋蒸時(shí)。

• 在萃取分液操作時(shí)，在倒入任何東西之前，放一個(gè)容器在分離漏斗下面。

• 加料雖然簡(jiǎn)單，但是又很多注意事項(xiàng)，

• 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器開始旋轉(zhuǎn)之前，確保你的燒瓶已經(jīng)夾緊。

• 把你的化合物放在高真空下拉之前，要確保其不會(huì)蒸發(fā)，有時(shí)候你的反應(yīng)產(chǎn)率可能不低，只是不經(jīng)意間它就在你手中溜走。
  

• 柱層析后，在對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行核磁確認(rèn)之前，不要扔掉任何組分。

• 在對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行核磁確認(rèn)之前，不要扔掉萃取物的水層。

• 選擇合適的攪拌裝置：（ 1）機(jī)械攪拌：物料體積>2 L 的非均相體系；（2）強(qiáng)力攪拌：物料體積>3 L 的均相反應(yīng)和 250 mL~2 L 的非均相體系；（3）磁力攪拌:25~250 mL。

• 盡量不要將圓底燒瓶試劑加到一半以上(反應(yīng)、蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))

• 投反應(yīng)不要加熱一個(gè)封閉的系統(tǒng)（悶罐，封管等危險(xiǎn)反應(yīng)除外）。

• 當(dāng)?shù)谝淮芜M(jìn)行反應(yīng)時(shí)，保存起始物質(zhì)的樣品。

• 在做柱層析時(shí)，保留一份粗品樣品，中間監(jiān)測(cè)可以作為對(duì)照點(diǎn)。

• 反應(yīng)淬滅后要盡快后處理，淬滅過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生其他副反應(yīng)。

• 注意在任何步驟中，如果反應(yīng)出乎意料地變熱，要迅速用冰浴冷卻燒瓶，如果是大量氧化劑參與的反應(yīng)或其他有爆炸危險(xiǎn)試劑參與的反應(yīng)，迅速拉下通風(fēng)櫥，可能會(huì)有爆炸危險(xiǎn)，有時(shí)候安全比反應(yīng)更重要。

• 如 果固體在任何一個(gè)過(guò)程中從溶劑中析出，過(guò)濾并分析固體和濾液。
  

• 如果化合物不揮發(fā)，旋干后(NMR之前)將其放在高真空管上拉10-20分鐘，以去除殘留的溶劑。

  內(nèi)容有些瑣碎，但很多情況在以后的實(shí)驗(yàn)都能遇到或之前的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)遇到，小編先列出來(lái)，拋磚引玉，希望大家踴躍留言，共同學(xué)習(xí)交流！