測試技巧

前言

差示掃描量熱法是一種經(jīng)典的熱分析方法，該方法通過測試材料在升降溫過程中的熱流變化來表征材料的各項熱效應(yīng)。而作為可以實現(xiàn)上述過程的熱分析儀器，差示掃描量熱儀（DSC）和熱同步分析儀（TGA/DSC）均能進行熱流測試，并且DSC和TGA/DSC熱流的測試原理是一樣的，均為通過測量樣品端與參比端的熱流差異來表征材料的各項熱效應(yīng)。因此，很多老師在選擇分析方法的時候，會選擇使用TGA/DSC代替DSC測試，因為TGA/DSC測試在提供了熱流信號的同時，還能提供熱重信號，一舉兩得。但是，TGA/DSC能否完全代替DSC測試？兩種測試方法有何差異？如何根據(jù)自身測試需求選擇合適的測試方法？

圖1 梅特勒托利多DSC 5+和TGA/DSC 3+

測試信息解讀

就測試熱流信號而言，DSC和TGA/DSC最大的區(qū)別在于二者量熱能力存在巨大差異，DSC 的量熱能力通常比TGA/DSC高1到2個數(shù)量級，因此DSC比TGA/DSC更靈敏，測試結(jié)果更準(zhǔn)確，量熱效果更好。造成這種差異的原因是儀器的設(shè)計不同：DSC的爐體更小，傳感器專為熱流測試設(shè)計，樣品為接觸式加熱，因此整體控溫更好，量熱靈敏度高；而TGA/DSC的爐體更大，并且為了兼顧熱重信號和高溫測試，樣品僅靠非接觸式的輻射加熱，所以控溫更困難，量熱精度較單DSC設(shè)備更差。

圖2對比了DSC和TGA/DSC測試同一樣品的結(jié)果。通過對比可以看到，由于更高的量熱能力，DSC測得該熔融過程吸收的熱量為227.16J/g，而同步測得的結(jié)果為202.94J/g。正是因為量熱能力差異，面對同一樣品的熔融現(xiàn)象，TGA/DSC捕捉到的熱量相較DSC更低。

圖2 DSC與TGA/DSC測試結(jié)果對比

雖然TGA/DSC的量熱能力的不及DSC，但并不意味著DSC是TGA/DSC的高位替代。TGA/DSC亦有DSC不能覆蓋的應(yīng)用場景，即DSC和TGA/DSC的產(chǎn)品定位并不相同。當(dāng)測試的熱效應(yīng)高于700℃時，DSC就束手無策，只能依靠TGA/DSC進行測試，而這類熱效應(yīng)大量出現(xiàn)于金屬、無機非金屬類樣品中。圖3為金屬銅的熔點測試，銅的熔點為1083℃，只能用TGA/DSC測試該熔融熱效應(yīng)。另外，DSC并不推薦測試樣品的分解過程，因為分解碎片有污染爐體的可能性。因此，在測試一些分解過程的熱量變化時，更推薦使用TGA/DSC測試，如煤碳的燃燒熱測定實驗。

圖3 TGA/DSC測試Cu的熔點

總結(jié)

總的來說，DSC針對熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等可逆熱效應(yīng)，固化、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng)熱，可以覆蓋低溫區(qū)域；本質(zhì)上在探測樣品分解前的物理特性。所有DSC測試均不可以高于樣品分解溫度。TGA/DSC量熱精度遠(yuǎn)低于DSC，針對樣品的分解熱（如煤的燃燒熱），以及DSC無法覆蓋的高溫區(qū)間（高于700℃）的相變及熱效應(yīng)（如銅的熔點測試1083℃）。本質(zhì)上同步關(guān)注的是樣品分解過程放出的熱量，以及對DSC無法覆蓋溫度區(qū)間的補充。

DSC和TGA/DSC均為測試熱流的熱分析技術(shù)，但二者由于儀器設(shè)計差異決定了量熱精度不同，產(chǎn)品定位各異，并不能相互取代。測試者應(yīng)根據(jù)自身樣品以及目標(biāo)熱效應(yīng)確定合適的測試手段，才能得到更加合理、準(zhǔn)確的結(jié)果。

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*本活動最終解釋權(quán)歸梅特勒托利多所有

作者：Zhen Liu

編輯：Shiqi Chen、Zhimin Yu

審核：Wenxuan Chen

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