上海
有機合成科(ban)學(zhuan)家(gong)們偶爾會遇到毫克級的產品交貨的情況。如果產物容易拿到，多做點，摳出一點交貨就可以了。但是也常遇到十幾步下來只得到幾毫克產物，核磁表征的樣品勢必要回收回來，特別是需要打碳譜的化合物，樣品量很大，不回收實在是太可惜。關鍵是遇到樣品量不夠交貨，那安全把樣品回收回來非常重要。前面小編發布過【】的方法，具體操作類似，直接凍干到交貨瓶里就可以，但是實際操作過程中還是有一些需要注意的地方，小編下面詳細介紹一下。
一、小粘度氘代試劑回收
由于氘代試劑的粘度不同，把核磁管里的試劑盡數轉移出來的難度也各不相同，常用的氘代氯仿，氘代甲醇和氘代丙酮等粘度較小的試劑，可以直接倒到交貨瓶中，然后根據【】中介紹的方法，先在交貨瓶中濃縮，再用少量乙腈促溶，加入水凍干即可。
二、大粘度氘代試劑回收
但是對于氘水和氘代DMSO這種粘度較大的試劑，由于表面張力的作用，很難從核磁管中順利倒出來。小編看過很多人用的方法就是，把核磁管口放到交貨瓶或其他瓶里，然后小心的甩出來，這種方法甩到較大的瓶里還好，但是往小交貨瓶里甩，有時候一不小心就會灑到外面，損失很大。下面小編介紹一個比較穩妥的方法，下圖中的試劑是氘水，可以直接轉移到交貨瓶里凍干。
1、首先，核磁管 倒過來，將核磁管 里的氘水，倒過來甩到核磁管一端。
2、緩慢打開核磁冒，由于內部可能有少量壓力，一定要非常慢，先開一點，然后再緩慢打開，否則可能會有少量試劑損失。在核磁冒和核磁管中都有氘水，放心，由于表面張力的作用氘水都不會流出來。然后用滴管直接吸到交貨瓶里就可以了。核磁管可以用去離子水再涮一下，同樣的方法再將去離子水轉移到交貨瓶中就可以了。不要忘了核磁冒里的0.1mL左右樣品。
3、用上次介紹的方法，凍干就可以了
對于氘代DMSO的回收，小編要提醒一下，由于DMSO沸點較高，如果凍干機壓力不好，很可能一次凍干后，發現還有很多DMSO沒有凍掉，不得不重新凍。小編介紹一個一次就解決的方法，先將DMSO轉移到50mL的單口瓶中，直接通過凍干頭接到凍干機上常溫下可以很快將氘代DMSO拉干。然后再用乙腈促溶加水凍干就可以了。
小編在這里拋磚引玉，小伙伴們如果有更好的方法，歡迎留言，大家共同學習交流！
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