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研究背景

高沸點有機溶劑（如DMF、DMSO、NMP）在藥物合成等領域應用廣泛，但其分離與回收面臨能耗高、熱敏性活性藥物成分（API）易降解等挑戰。傳統蒸餾雖操作簡單，但能耗巨大且高溫易導致API失活；而液-液萃取、超臨界萃取、膜分離等技術或能耗高、或操作復雜，難以兼顧綠色、高效與溫和條件。太陽能驅動界面蒸發（SIE）技術通過在氣-液界面利用光熱材料將太陽能轉化為局部熱能，實現界面處蒸發，而主體溶液保持近環境溫度，具有熱局域化、綠色無添加劑、能量效率高等優勢，尤其適合熱敏性體系中高沸點溶劑的低能耗回收。然而，現有SIE研究多聚焦于海水淡化，對有機溶劑特別是含API體系的常溫常壓回收探索不足，且機理尚不明確。

本研究制備了一種基于黑硅（b-Si）的光熱轉換膜（b-Si@GF），用于常溫常壓下高效回收高沸點溶劑。在1個太陽光照下，該蒸發器對DMF、DMSO和NMP的蒸發速率分別達到4.25、1.69和1.50 kg·m?2·h?1。在處理1 wt%鹽酸克林霉素（Clin）/DMF溶液時，界面溫度僅72°C，主體溶液保持室溫，Clin化學結構穩定。回收的DMF純度高達97.44%，僅含微量水作為雜質。采用直徑40 mm的光熱膜，8小時界面蒸發可實現40%的溶劑回收率。該工作為高沸點溶劑的常溫常壓綠色回收提供了新策略。

相關內容以“Ambient-temperature recovery of high-boiling solvent by solar-driven interfacial evaporation”為題，發表在國際知名期刊《Chemical Engineering Science》上（中科院一區TOP，JCR一區，IF約4.1）。

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相關數據

圖1. (a) AlSi??粉末的SEM圖像；(b) 黑硅（b-Si）粉末的SEM圖像，表面呈現大量裂紋和孔洞；(c) AlSi??@GF膜表面，球形顆粒堆疊；(d) b-Si@GF膜表面，破碎的b-Si碎片沉積在玻璃纖維上，插圖為粒徑分布；(e) AlSi??和b-Si粉末的XRD譜圖，b-Si僅顯示Si的特征峰，Al被完全刻蝕；(f) AlSi??和b-Si粉末的熱導率，b-Si的熱導率（0.17 W·m?1·K?1）顯著低于AlSi??（0.38 W·m?1·K?1）。

圖2. (a-b) GF膜和b-Si@GF膜的數字照片；(c-d) GF膜和b-Si@GF膜的IR熱成像圖，b-Si@GF膜在100秒內界面溫度升至70°C；(e) 干態和濕態下AlSi@GF和b-Si@GF膜的光吸收能力，b-Si@GF膜在干態和濕態下的平均光吸收率分別為95.22%和95.11%；(f) GF和b-Si@GF膜對不同溶劑（水、DMF、DMSO、NMP）的接觸角，b-Si@GF膜仍保持良好潤濕性。

圖3. (a) GF、AlSi??@GF和b-Si@GF膜對DMF的質量變化曲線；(b) DMF蒸發速率與環境濕度的負相關關系；(c) 三種膜對DMF、DMSO、NMP的蒸發速率，b-Si@GF膜分別達到4.25、1.69、1.50 kg·m?2·h?1；(d) b-Si@GF膜對DMF、DMSO、NMP的能量轉換效率，分別為75.44%、33.06%、24.15%。

圖4. (a-b) 1% Clin/DMF和2.5% Clin/DMF的蒸發速率及界面與主體溶液溫度對比，5小時蒸發過程中主體溶液保持室溫；(c) FT-IR光譜：污染膜顯示克林霉素特征峰，清洗后僅保留Si-O-Si峰（1000 cm?1），插圖為膜背面黃色斑點；(d) b-Si@GF膜對1% Clin/DMF的10次循環蒸發穩定性，蒸發速率穩定在4 kg·m?2·h?1以上。

圖5. (a) 1% Clin/DMF的LC-MS譜圖，顯示m/z=425.3正離子峰；(b) 不同條件下（暗處8 h、75°C 8 h、140°C 1 h）1% Clin/DMF的HPLC譜圖，140°C處理出現新雜質峰（9.7 min）且Clin峰（16.7 min）強度下降，插圖為溶液顏色變化；(c) LC-MS定量分析結果，140°C 1 h后Clin濃度驟降至3.67 g·L?1。

圖6. (a) 商業DMF和回收DMF的1H NMR譜圖，回收DMF在2.6 ppm處出現水峰，結構完整；(b) 純度對比，回收DMF純度為97.44%，水為主要雜質；(c) 不同膜面積和蒸發時間下DMF的回收率，直徑40 mm膜、8小時回收率達40%。

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研究結論

本研究成功采用太陽能驅動界面蒸發（SIE）技術，在常溫常壓下從API混合物中分離回收高沸點溶劑DMF。所制備的黑硅基光熱膜（b-Si@GF）表現出優異的光吸收（>95%）和低熱導率（0.17 W·m?1·K?1），對DMF的蒸發速率高達4.25 kg·m?2·h?1，能量轉換效率為75.44%。在處理1% Clin/DMF溶液時，界面溫度僅72°C，而主體溶液始終保持室溫，有效保護了熱敏性鹽酸克林霉素的化學穩定性，避免了傳統高溫蒸發導致的藥物降解。回收的DMF純度為97.44%，僅含水作為微量雜質，可滿足回用要求。通過DMF浸泡清洗，膜可實現至少10次穩定循環，蒸發速率無明顯下降。采用直徑40 mm的光熱膜，8小時連續蒸發可獲得40%的溶劑回收率。該工作展示了SIE技術作為綠色、節能、溫和的分離策略，在制藥工業高沸點溶劑回收中的巨大應用潛力。未來需進一步探究DMF異常高蒸發速率的微觀機理（如分子簇蒸發或光熱材料-溶劑特異性相互作用）。

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DOI:https://doi.org/10.1016/j.ces.2026.123597

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